EDX(元素分析)とは
EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy、エネルギー分散X線分光法)とは、電子線を当てた場所から出る特性X線をエネルギー別に数え、そこにどの元素があるかを返す分析手法です。 EDSとも書きます。
断面の像には形が写ります。層の厚み、粒の大きさ、細い筋の走り方です。像の明暗は原子番号の差を映しますが、そこにあるのがAlなのかWなのかHfなのかという元素名は、別の信号が答えます。
現場で困るのはこの一段です。歩留まりが落ちてTEMで断面を撮り、初めて写る薄い層が出てきたとします。それが酸化物なのか、バリアメタルの材料なのか、洗浄で残った有機物なのかによって、手を入れる工程がまったく変わります。元素名が付いて初めて、対策の候補が絞れます。EDXは、その元素名を同じ電子顕微鏡の中で付ける手法です。
特性X線は、元素ごとに固有の波長を持ちます
Section titled “特性X線は、元素ごとに固有の波長を持ちます”東レリサーチセンターのEPMAの技術情報は、試料へ電子線を照射すると電子と物質が強く相互作用し、さまざまな電磁波が放出されるとしています。同社は、その中の特性X線が元素ごとに決まった波長を持つため、これを手がかりに物質へ含まれる元素を特定できるとしています。特性X線が生まれる仕組みについては、電子線のエネルギーで原子がいったん高い状態へ持ち上げられ、そこから元の状態へ落ちる際に放出されるX線だと補足しています(同社の技術情報ページの記述です)。
日本電子は、この検出系を組み込んだ装置をエネルギー分散形X線分析装置と呼び、TEMとEDSを一体で操作する製品として、分析データとともに電子顕微鏡本体の倍率や加速電圧などのパラメーターを自動で集めるとしています。
どこまで細かい場所を分析できるかは、母体の電子顕微鏡で変わります
Section titled “どこまで細かい場所を分析できるかは、母体の電子顕微鏡で変わります”東レリサーチセンターは走査電子顕微鏡のページで、SEMにはEDXが備わっており、1μm前後の領域なら元素分析もできるとしています。同社は分析電子顕微鏡のページでは、数百kVまで加速した電子を当てると透過や回折だけでなくさまざまな相互作用が起こるとしたうえで、EDXやEELSによる元素分析が1nm程度の空間分解能で盛んに行われているとしています。同ページには、先端LSIのEDX元素マップの例も掲げています(いずれも同社の技術情報ページの記述です)。
同じ元素分析でも、1μm前後と1nm程度では答えられる相手が入れ替わります。異物や汚れの発生源を追うならSEM側の広い視野が向き、ゲート酸化膜やHigh-k膜、コンタクトプラグの底のように数nmの層を1枚ずつ分けるなら、透過電子顕微鏡側の細い電子プローブが要ります。
日本電子は半導体向けのソリューションページで、5nmのFinFET試料について、加速電圧200kVでHAADF-STEM像とEDSマップを取得した例を載せています。同社は、この組合せでFinの形、ゲート周りの構造、コンタクト部分の並び、そして元素の分布までが読み取れるとし、高分解能のHAADF-STEM像ではゲート絶縁膜(SiO2やHfO2)とメタルゲートの層構造がはっきり写るとしています。
検出器の受光面積が、測定時間を縮めます
Section titled “検出器の受光面積が、測定時間を縮めます”東レリサーチセンターは、EDXの検出器として長らくSi(Li拡散)型の半導体検出器が使われてきたとしたうえで、シリコンドリフト検出器がこれと比べて10倍以上の検出効率を持つとしています。同社が導入した装置の検出器は有効口径が100mm2で、従来の3から4倍程度の大きさだとしています。
受光面積の差は、測定時間に直接表れます。同社は、NMOSゲート部の2次元の組成分析マッピングを両方の検出器で取得した比較を示し、Si(Li)型の検出器で200分、シリコンドリフト検出器で20分という測定時間を挙げています。同社は、シリコンドリフト検出器の側で同程度のS/N比のデータが得られ、さらに低エネルギー領域の分解能が上がったことで、軽元素であるC、N、Oも明瞭に分かるようになったとしています(同社が導入した装置での測定例です)。
日本電子も同じ向きの数字を出しています。同社のエネルギー分散形X線分析装置では、シリコンドリフト検出器に検出面積30mm2、60mm2、100mm2の3種類を用意し、面積の大きいものほど検出感度が上がるとしています。同社によれば、JEM-ARM200F(HRP)に検出面積100mm2のドライSD100GV検出器を組み合わせた構成では、広い受光面積と高い分解能が両立し、B、C、N、Oといった軽元素も明瞭に見分けられるとしています。同社は、Ti酸化物担持上のAu触媒粒子を測定時間約1分(プローブ電流1nA、256×256ピクセル)で検出した例と、SrTiO3のSrとTiの原子カラムを分離した原子分解能マップを測定時間約10分(128×128ピクセル)で取得した例を公開しています。
差し出すものは、分解能と感度と時間です
Section titled “差し出すものは、分解能と感度と時間です”EDXは広いエネルギー範囲をまとめて数える手法です。その代わりに譲るものもあります。東レリサーチセンターは、EPMAが特性X線を分光結晶で検出するため、EDXよりも分解能が高く高感度だとしています。ピークが近い元素どうしを分ける場面や、微量の元素を拾う場面では、EPMAや他の表面分析へ回す判断が出てきます。
時間の側にも取引があります。分析する領域を絞るほど1点あたりの計数は減り、同じ品質の分布図を得るための測定時間が伸びます。透過電子顕微鏡側で分析するなら、その手前にTEMの側で述べた薄片への加工工程がまるごと入ります。欠陥検査が面から座標を集め、TEMがその1点の形を撮り、EDXが同じ場所に元素名を付けます。この順で作業を積むと、歩留まりを落としている原因の候補が、材料と工程の名前まで降りてきます。
よくある質問(FAQ)
Section titled “よくある質問(FAQ)”EDXとは何ですか?
電子線を当てた場所から出る特性X線をエネルギー別に数え、そこにどの元素があるかを返す分析手法です。EDSとも書きます。日本電子はこの装置をエネルギー分散形X線分析装置と呼んでいます。
なぜ電子線を当てると元素が分かるのですか?
東レリサーチセンターは、試料へ電子線を照射すると電子と物質が強く相互作用してさまざまな電磁波が放出されるとし、その中の特性X線が元素ごとに決まった波長を持つため、これを手がかりに含まれる元素を特定できるとしています。特性X線は、電子線のエネルギーで高い状態へ持ち上げられた原子が、元の状態へ落ちる際に放たれるX線です。
どのくらい小さな場所まで分析が届きますか?
母体になる電子顕微鏡で変わります。東レリサーチセンターは、SEMに備えたEDXで1μm前後の領域の元素分析が可能だとし、透過電子顕微鏡側の分析電子顕微鏡では、EDXやEELSを使えば1nm程度の空間分解能まで元素分析が届き、それが盛んに行われているとしています。
元素マップとは何ですか?
電子線を走査しながら各点の特性X線を数え、同じ視野を元素ごとの分布図として描いたものです。日本電子は、5nmのFinFET試料で加速電圧200kVのHAADF-STEM像とEDSマップを取得し、Finの形やゲート周りの構造、コンタクト部分の並び、そして元素の分布を読み取った例を公開しています。
測定にはどのくらい時間がかかりますか?
検出器の受光面積で大きく変わります。東レリサーチセンターは、同じNMOSゲート部の2次元組成分析マッピングについて、Si(Li)型の半導体検出器で200分、有効口径100mm2のシリコンドリフト検出器で20分という測定時間を示しています。
EPMAとはどう違いますか?
東レリサーチセンターは、EPMAが特性X線を分光結晶で検出するため、EDXよりも分解能が高く高感度だとしています。EDXは広いエネルギー範囲をまとめて数える代わりに、分解能と感度でEPMAに譲ります。
軽い元素も分析の対象になりますか?
検出器の性能次第です。日本電子は、JEM-ARM200F(HRP)と有効口径100mm2のドライSD100GV検出器の組合せで、B、C、N、Oなどの軽元素も明瞭に識別できるとしています。東レリサーチセンターも、シリコンドリフト検出器の導入で低エネルギー領域の分解能が向上し、C、N、Oが明瞭に分かるようになったとしています。
比較・違いを学ぶ
Section titled “比較・違いを学ぶ”- TEM(透過電子顕微鏡)とは ── TEMは形と寸法を返し、EDXは同じ場所の元素名を返します
- 欠陥検査とは ── 検査は面から座標を集め、EDXはその座標の材料を答えます
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- 東レリサーチセンター「電子プローブマイクロアナリシス法(EPMA)」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── 電子線と物質の相互作用、特性X線が元素ごとに固有の波長を持つこと、励起後に基底状態へ戻るときの放出、分光結晶によるEPMAがEDXより高分解能で高感度であることを裏づけています
- 東レリサーチセンター「分析電子顕微鏡(AEM)」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── 数百kVの加速電圧、EDXやEELSが1nm程度の空間分解能まで元素分析を届かせること、先端LSIのEDX元素マップの例を裏づけています
- 東レリサーチセンター「走査電子顕微鏡(SEM)」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── SEMがEDXを装備し、1μm前後の領域の元素分析が可能であることを裏づけています
- 東レリサーチセンター「球面収差補正走査透過型電子顕微鏡(Cs-corrected STEM)」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── Si(Li拡散)型の半導体検出器とシリコンドリフト検出器の検出効率10倍以上の差、有効口径100mm2が従来の3から4倍であること、NMOSゲート部のマッピングでの200分と20分、軽元素C・N・Oの識別を裏づけています
- 日本電子「JED-2300T エネルギー分散形X線分析装置」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── エネルギー分散形X線分析装置という呼称、TEMとEDSの一体運用と倍率や加速電圧の自動収集、検出面積30mm2・60mm2・100mm2の3タイプ、B・C・N・Oの識別、Au触媒粒子の約1分とSrTiO3の約10分という測定例を裏づけています
- 日本電子「半導体|ソリューション」(2026年9月2日にリンク生存を実測、200)── 5nmのFinFET試料、加速電圧200kV、HAADF-STEM像とEDSマップ、ゲート絶縁膜(SiO2やHfO2)とメタルゲートの層構造を裏づけています